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一、 前言
尿素的作用是減 少汽車尾氣中的氮氧化合物, 降低排放污染, 提高車輛的環(huán)保性, 所以車用尿素的市場(chǎng)應(yīng)運(yùn)而生。本次實(shí) 驗(yàn)使用上海佳航的 JH- T7 全自動(dòng)電位滴定儀, 依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 29518-2013 柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑 尿素水溶液中堿度的 測(cè)定方法來檢測(cè)某廠家生產(chǎn)的尿素水溶液的堿度是否達(dá)標(biāo)。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH- T7 全自動(dòng)電位滴定儀, 復(fù)合 PH 電極, 分析天平等
2.2、試劑
0.1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液, 無離子水, PH=4.01、 6.86、9.18 的緩沖液
三、 實(shí)驗(yàn)方法
3.1、實(shí)驗(yàn)過程
1) 準(zhǔn)備工作: 準(zhǔn)備過程:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對(duì) PH 電極。
2)用減重稱量法準(zhǔn)確稱取 2g 試樣(至 0.0001g)于滴定杯中,加入 100mL 去離子水。置于滴定臺(tái) 上, 啟動(dòng)事先編輯好的方法, 用好的鹽酸滴定液進(jìn)行滴定至 PH=5.7, 同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2、儀器參數(shù)
JH- T7 全自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
四 、
滴定類型: | 終點(diǎn)滴定 | 方法名: | 車用尿素堿度測(cè)定 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g |
工作電極: | 復(fù)合 PH 電極 | 參比電極: | 無 |
攪拌速度: | 50% | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s |
快滴體積: | 0.02mL | 慢滴體積: | 0.02mL |
快滴平衡時(shí)間: | 2s | 快滴平衡電位: | 1mv |
慢滴平衡時(shí)間: | 4 | 慢滴平衡電位: | 1mv |
每次添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 20mL |
電位突躍量: | 500 | 相關(guān)系數(shù): | 1 |
滴定劑名稱: | 鹽酸 | 理論濃度: | 0.1 |
終點(diǎn)值: | PH<5.7 | 延時(shí)時(shí)間: | 10s |
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試, 得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 堿度測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 | 取樣量 (g) | c(HCl)/mo l/L | 滴定樣品體積 V1/mL | 堿度(%) | 平均值 (%) |
RSD(%) |
1# | 2.04809 |
0.10042 | 0.320 | 0.0267 |
0.0266 |
0.2669 |
2.18898 | 0.340 | 0.0266 | ||||
2.18898 | 0.340 | 0.0266 | ||||
2# | 2.08242 | 0.379 | 0.0311 |
0.0311 |
2.7363 | |
2.08709 | 0.370 | 0.0303 |
2.08970 | 0.369 | 0.0320 | ||||
3# | 2.05486 | 0.320 | 0.0266 |
0.0269 |
1.316 | |
2.0680 | 0.330 | 0.0273 | ||||
2.0352 | 0.320 | 0.0269 | ||||
4# | 2.3808 | 0.268 | 0.0193 |
0.0191 |
1.047 | |
2.0638 | 0.228 | 0.0189 | ||||
2.0354 | 0.227 | 0.0191 |
4.3、結(jié)論
本次測(cè)試通過自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定尿素水溶液堿度的含量, 測(cè)試結(jié)果<0.2%, 符合國(guó)標(biāo) GB/T 29518-2013 柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑 尿素水溶液中堿度的要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差, 大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)該類樣品含量的不錯(cuò)選擇。
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