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一、前言
復(fù)合肥料是指含有兩種或兩種以上營養(yǎng)元素的化肥,復(fù)合肥具有養(yǎng)分含量高、副成分少且物理性狀好 等優(yōu)點(diǎn),對(duì)于平衡施肥,提高肥料利用率,促進(jìn)作物的高產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)有著十分重要的作用。但是在化肥生產(chǎn)過 程中,有些廠商考慮到成本問題,選用氯化銨、氯化鉀作為原材料,進(jìn)而引入了氯離子。作物對(duì)于氯離子 的需要很少,過多的氯離子會(huì)影響種子的萌發(fā)和造成土地板結(jié)、鹽漬化,不利于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。
該方法利用硝酸銀滴定氯離子生成沉淀的原理,將肥料加水煮沸處理,過濾后直接用硝酸銀滴定,操 作簡(jiǎn)單,滴定速度快,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,準(zhǔn)確性相比手工滴定方式大大提高,能夠快速的為氯離子檢測(cè)提 供可靠依據(jù)。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7 全自動(dòng)滴定儀,銀離子選擇電極,電陶爐,分析天平等
2.2、試劑
硝酸(分析純),硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L),純化水。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、分析步驟
準(zhǔn)確稱取 5.0g 樣品于 250ml 燒杯中,加入 50ml 純水溶解,攪拌均勻,加熱煮沸 10min,冷卻后,定 容于 250ml 容量瓶中,干過濾,棄去*初部分濾液,收集濾液備用。
調(diào)整好儀器參數(shù),準(zhǔn)確吸取 10ml 濾液,加入純水 50ml,用 0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),記 錄消耗體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 氯化物含量測(cè)定 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g |
工作電極: | 復(fù)合銀電極 | 參比電極: | 無 |
3.、測(cè)試圖譜示例
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測(cè)試結(jié)果
樣品 |
樣品序號(hào) |
樣品質(zhì)量 /ml |
滴定液濃度(硝 酸銀)/(mol/L) |
滴定體 積/mL |
氯離子含量 (%) |
空白 | / | 0.1023 | 0.001 | / |
3# | 1 | 8.071 | 14.57 | |
2 | 8.030 | 14.50 | ||
3 | 8.052 | 14.54 |
4.2、結(jié)論
用全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定復(fù)合肥中氯離子,快速并且數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,減少了指示劑顏色對(duì)結(jié)果的干擾,提高了檢測(cè)效率。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T15063-2020 復(fù)合肥料[S].
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