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一、前言
丙交酯是一種分子式為 C6H8O4 的有機(jī)化合物,為無(wú)色透明片狀或針狀晶體,常常應(yīng)用于合成聚乳酸的 中間體、生產(chǎn)醫(yī)用高聚乳酸,環(huán)酯化劑等方面。丙交酯同分異構(gòu)體中,DL-丙交酯可通過(guò)氣相色譜進(jìn)行滴 定分析,但是 D-丙交酯和L-丙交酯不能用給的氣相色譜進(jìn)行分離,L 和 D 丙交酯的混合物中,兩者的組 成直接和比旋光成線性關(guān)系,該實(shí)驗(yàn)利用其特定的比旋光和濃度關(guān)系來(lái)建立線性方程,進(jìn)而確定混合物中 兩種同分異構(gòu)體的含量組成。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
Digipol-P610全自動(dòng)旋光儀,分析天平,容量瓶等
2.2、試劑
二氯乙烷
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、試樣的制備
按對(duì)應(yīng)(0/5 、1/4 、2/3 、3/2 、4/1 、5/0)的比例稱取一定質(zhì)量的 L-丙交酯和 D-丙交酯(共計(jì) 0.5g ,精 確值 0.0001g),于 50mL 容量瓶中,加入適當(dāng)二氯甲烷使其溶解,定容至刻度線,配置成不同濃度的溶液 梯度,放置 10min 后等待測(cè)試。
3.2、測(cè)試:
儀器空白溶液(二氯甲烷)清零后,將液體樣品搖勻,用吸管吸取樣品溶液至旋光管中,左右觀測(cè)旋 光管內(nèi)不能有氣泡,放到樣品室中,儀器設(shè)置合適的測(cè)試參數(shù)點(diǎn)擊測(cè)試按鈕,記錄結(jié)果,每放置一次樣品 重復(fù)測(cè)定 3 次,每個(gè)樣品重復(fù)放置 3 次進(jìn)行測(cè)定,取其平均值。旋光儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:表 1 旋光儀參數(shù)設(shè)置
結(jié)果類型 | 旋光度 |
測(cè)試溫度 (℃) | 20 |
顯示位數(shù) | 3 位 |
測(cè)量模式 | 高測(cè)量 |
測(cè)試次數(shù) | 3 |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
經(jīng)過(guò)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 丙交酯混合物的比旋光度測(cè)試結(jié)果
4.2、結(jié)論
本次測(cè)試的不同濃度的丙交酯同分異構(gòu)體混合物的比旋光度滿足線性關(guān)系,因此可通過(guò)測(cè)定混合物的 比旋光法來(lái)定量分析兩者的含量。
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